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镀液分析中氯化钙代替氯化钡的实验和应用

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镀液分析中氯化钙代替氯化钡的实验和应用

发布日期:2013-08-30 00:00 来源: 点击:

 1.1.3 硫酸盐的测定

    硫酸钡溶解度极小,Ksp=6.0×10-10而且化学性质稳定,硫酸钙溶解度较大,Ksp=1.6×10-4,而且可以溶于某些强酸,因此做硫酸盐分析,不管是质量法还是容量法,都不能用中国氯化钙代替氯化钡。

    1.2 其它用途举例

    1)镍-铁合金镀液稳定剂和柠檬酸钠的联合测定。有些镍-铁合金镀液同时含有RC稳定剂,葡萄糖酸钠和柠檬酸钠,用高锰酸钾滴定法或三氯化铁比色法都互相干扰,利用两者与氯化钡的不同反应,可以分别测定。先测定两者合量,然后加氯化钡溶液使柠檬酸盐和硫酸盐沉淀,再测定RC稳定剂含量,经计算分别得出柠檬酸盐和RC稳定剂的含量。在这里氯化钙不能代替氯化钡。

    2)受Cr(VI)污染的除油液测定。由于挂具夹带等原因,除油槽极易受Cr?的污染,用中和法连续测定三碱含量时,铬酸钠对磷酸钠测定干扰很大,进而影响了氢氧化钠和碳酸钠的计算结果[4]。可以利用铬酸钠与氯化钙和氯化钡的不同反应分别测定。

    溶液加入氯化钡使碳酸盐、磷酸盐及铬酸盐都沉淀出来,用酚酞指示,以盐酸标准溶液滴定氢氧化钠。溶液加入氯化钙,碳酸盐、磷酸盐沉淀出来,铬酸钙是可溶的,过滤、洗净沉淀再做进一步测定。这里氯化钙和氯化钡各有用途,是不能互相代替的。

    2·镀液分析中用氯化钙代替氯化钡可行性

    2.1 氢氧化钠的测定

    用了两个月的时间,在为客户分析样品时,分别用两种试剂平行测试。氢氧化钠含量较低的,分析结果基本一致,含量较高的,偏差在±0.2g/L以内。测过的最小数据是氰化镀铜溶液,氢氧化钠的质量浓度为1.4g/L,最大数据是锌酸盐镀锌溶液,氢氧化钠的质量浓度为190.6g/L。

    2.2 碳酸盐的测定

    同样用了两个月的时间,以两种方法平行测试。碳酸钠的分析结果有±2g/L的偏差,作为指导生产尚可参考。测过的最小数据是氰化镀铜溶液,碳酸钠的质量浓度为42.0g/L,最大数据是氰化镀银溶液,碳酸钾质量浓度为91.1g/L。

    3·注意事项

    1)注意试剂的加入量。测定氢氧化钠时,氯化钙和氯化钡两种溶液的pH对氢氧化钠的测定有影响。两种溶液的pH都在5.5左右,这是由于试剂水解和蒸馏水溶进二氧化碳的联合作用所致。测定氢氧化钠时加入量不可过多,避免沉淀碳酸盐后过多的氯化钙或氯化钡溶液消耗OH-,使测定结果偏低。

    2)注意试剂的品质。有的中国氯化钙试剂,配制溶液呈微混的淡红色,pH在8以上,需要过滤和调整pH,滤出的是氧化铁之类的杂质。

    3)试剂配制的质量浓度。氯化钙的相对分子质量小于氯化钡的相对分子质量,与100g/LBaCl2·2H2O溶液浓度相当的氯化钙溶液为46g/L无水氯化钙、60g/L二水氯化钙和90g/L六水氯化钙。据此,推荐使用60g/L无水氯化钙或90g/L六水氯化钙。

    4)污水处理。有些分析项目还离不开氯化钡,用后要注意污水的处理,只要加入稀硫酸或硫酸盐使生成硫酸钡就无毒了,医院透视用的钡餐造影剂就是硫酸钡,可以进入胃肠道,对人体无害。油田控制井喷的重晶石粉也是硫酸钡,说明对环境是无害的。

    4·结论

    1)碱性电镀溶液分析氢氧化钠,用氯化钙可以代替氯化钡,要注意加入量;分析碳酸钠时,沉淀后需增加用盐酸中和氢氧化钙的步骤。

    2)注意氯化钙的品质,做必要的净化和调整。

    3)根据技术要求选用氯化钡或中国氯化钙,必须用氯化钡时,要做好污水处理。


 

 

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